Obrázek: 3D-XRD metoda4 umožňuje nedestruktivní 3D zobrazení mikrostruktury a napětí v polykrystalických pevných látkách vystavených mechanickému namáhání. V popisovaném experimentu byl tenký drát ze superelastické slitiny NiTi zatížen v tahu a vystaven monochromatickému svazku energetických fotonů na Materials Science Beamline ID11 v ESRF. Mikrostruktura a napětí v cca 15000 austenitických zrnech v okolí čela deformačního pásu (B,C) byly zrekonstruovány z 36650 2D difrakčních záznamů získaných během rotace zatíženého drátu okolo vlastní osy a posuvu  vzhledem k dopadajícímu svazku fotonů (A). Prostorový model čela pásu (D) byl vytvořen z pořízených difrakčních dat v kombinaci s výsledky simulací lokalizované deformace drátu pomocí mechanického modelu slitin s tvarovou pamětí5

Polykrystalické materiály vystavené mechanickému namáhání se deformují ve většině případů homogenně, což jinak řečeno znamená, že deformace nastává ve všech vzájemně interagujících zrnech polykrystalu víceméně současně a v podobném rozsahu. Ve speciálních případech však deformace probíhá prostřednictvím šíření makroskopických pásů lokalizované deformace, pásů smykové deformace předcházejících lomu nebo dochází ke vzniku krčku, v němž tahová deformace zůstává lokalizována až do lomu. Jevy lokalizované deformace, proč a jak k nim dochází, vždy přitahovaly pozornost materiálových inženýrů a teoretiků modelujících deformaci materiálů pro jejich praktický význam například z hlediska tváření či mechanické únavy materiálů. Přestože mikroskopické rysy aktivního deformačního mechanismu a mikrostruktura materiálu určitě hrají podstatnou roli, jsou to jevy makroskopické, řízené zákonitostmi mechaniky kontinua. Proto je k jejich vysvětlení nutná kombinace materiálových věd, mechanických zkoušek a modelování. Klíčem k pokroku v jejich výzkumu je podle mnohých makroskopické rozhraní v materiálu oddělující různě deformované oblasti materiálu táhnoucí se přes tisíce polykrystalických zrn, na němž musí být zachována kontinuita deformujícího se materiálu. Jenže nahlédnout dovnitř zatíženého materiálu je velmi obtížné a po odtížení makroskopické rozhraní buď zmizí, nebo se v jeho okolí zcela změní vnitřní napjatost, což znemožní charakterizaci rozhraní běžnými metalografickými způsoby. Přes velké množství experimentálních i teoretických prací v literatuře zabývající se lokalizací deformace v mnoha případech dodnes nevíme, jak makroskopická rozhraní uvnitř deformujících se materiálů vypadají, stejně jako neznáme napětí a deformace v jednotlivých zrnech na rozhraní.

Tým vědců z Fyzikálního ústavu AV ČR a Ústavu termomechaniky AV ČR nedávno publikoval výsledky studie3 objasňující mechanismus lokalizace deformace v tahově namáhaném superelastickém drátu ze slitiny s tvarovou pamětí NiTi. Pomocí metody 3D rentgenové difrakce4 /3D-XRD/ se jim podařilo určit stavy napjatosti v polykrystalických zrnech mikrometrických rozměrů v okolí čela deformačního pásu v 0.1 mm tenkém drátu (Obr. B,C). Tenzory deformace a napětí byly vyhodnoceny v ~15000 austenitických zrnech na čele deformačního pásu (konstantní hodnoty složek tensorů v těžištích zrn). Autoři současně provedli simulace lokalizované superelastické deformace drátu pomocí konstitučního modelu5 popisujícího termomechanické chování NiTi upraveného zahrnutím tzv. nelokálních, gradientních efektů. Analýzou výsledků, v kombinaci s výsledky měření povrchové deformace metodou DIC se podařilo vytvořit prostorový model čela deformačního pásu (Obr. D) tvořený kuželovitou plochu makroskopického rozhraní uvnitř v drátu as ní spojenými gradienty makroskopické deformace, napětí a fázového složení. Ukázalo se, že před postupujícím čelem pásu dochází k dramatickému přerozdělení vnitřního napětí v drátu tak, že zrna na kuželovité vnitřní ploše vykazují vyšší smyková napětí než ostatní zrna polykrystalu (Obr. C). V natahovaném drátu potom tato zrna transformují koordinovaně, zatímco v ostatních zrnech se neděje téměř nic. Čelo deformačního pásu se šíří natahovaným drátem při konstantní vnější síle, ale nominální tahové napětí vypočtené z této síly a průřezu drátu nemá přímý vztah k martenzitické transformaci, jak se doposud v literatuře obecně předpokládalo. Pomocí simulace tahové deformace drátu autoři provedli numerickou rekonstrukci pohybu čela pásu a tím vysvětlili podstatu lokalizované superelastické deformace v NiTi. Postupujícím přerozdělováním vnitřního napětí v zrnech při tahovém zatěžování se tak podařilo objasnit mezoskopický mechanismus lokalizované deformace NiTi drátů, který po 50 let představoval záhadu v oboru výzkumu martenzitických transformací. 

Vnitřní napětí v technických materiálech se běžně určují pomocí metody neutronové difrakce6 s  prostorovým rozlišením ~0,1 mm, v případě 3D-XRD metody je rozlišení v oblasti mikrometrů. Za dramatickým zvýšením stojí, vedle možnosti získat difrakční signál z mnohem menšího objemu, odlišný princip určování makroskopického vnitřního napětí z difrakčních dat u metody 3D-XRD, kde se nejprve určí tenzory deformace v jednotlivých zrnech, z nich se při znalosti elastických konstant a orientace mřížky v zrně určí tenzory napětí.  Následně se pomocí průměrování a interpolace vyhodnotí gradienty makroskopického tenzoru napětí v materiálu. Zrna tedy slouží jako speciální voxely pro rekonstrukci kontinuálního napěťového pole v drátu. Prostorové rozlišení metody roste s klesající velikostí polykrystalických zrn. V každém materiálovém bodě se tímto způsobem určí dva různé tenzory napětí - lokální v každém zrně, který má vztah k martenzitické fázové transformaci na úrovni krystalové mřížky a makroskopický na úrovni kontinua, s nímž pracují makroskopické modely deformace materiálů. Oba popisy jsou aproximací reálného napěťového pole v drátu s gradienty napjatosti uvnitř jednotlivých zrn. Protože se vzorek v experimentu otáčí a mikrostruktura, textura a stav napjatosti v zatíženém polykrystalickém materiálu se metodou v představené konfiguraci určují s prostorovým rozlišením, mají v literatuře používané alternativní názvy 3D rentgenová difrakce, 3D rentgenová napěťová tomografie nebo 3D rentgenová mikroskopie rozumné opodstatnění. Ve srovnání s v poslední době velmi populárními 3D zobrazovacími metodami elektronové mikroskopie je třeba zdůraznit, že metody 3D rentgenové mikroskopie jsou nedestruktivní a obecně použitelné k in-situ pozorování vývoje mikrostruktury materiálu v reakci na vnější vlivy. Metody 3D difrakční mikroskopie materiálů, pomocí synchrotronového záření, koherentního rentgenového záření a v poslední době i laboratorního rentgenového a neutronového záření, v současnosti zaznamenávají prudký rozvoj a nacházejí stále širší uplatnění ve výzkumu organických i anorganických materiálů.

Více informací k tématu lze nalézt na stránkách Special Topics Oddělení funkčních materiálů FZÚ AV ČR http://ofm.fzu.cz/ .

Literatura

1. C. B. Churchill, J.A. Shaw, M.A. Iadicola, Tips and tricks for characterizing shape memory alloy wire: Part 3 -Localization and propagation phenomena, Experimental Techniques, 33, 70-78 (2009)

2. P. Šittner, Y. Liu, V. Novak, On the origin of Lüders-like deformation of NiTi shape memory alloys, J. Mech.  Phys. Solids, 53, 1719-1746 (2005)

3. P. Sedmák, J. Pilch, L.Heller, J. Kopeček, J. Wright, P. Sedlák, M. Frost, P. Šittner, Grain-resolved analysis of localized deformation in nickel-titanium wire under tensile load, Science 353, Iss. 6299 (2016), Doi: 10.1126/science.aad6700

4. H. F. Poulsen, 2004. Three-dimensional X-ray Diffraction Microscopy: Mapping Polycrystals and Their Dynamics. Springer, Berlin.

5. P. Sedlák, M. Frost, B. Benešová, P. Šittner, T. Ben Zineb, Thermomechanical model for NiTi-based shape memory alloys including R-phase and material anisotropy under multi-axial loadings, Int. J. Plast. 39, 132-151 (2012)

6. B Malard, J Pilch, P Sittner, V Davydov, P Sedlák, K Konstantinidis, Internal stresses in steel plate generated by shape memory alloy inserts, Acta Materialia 60, 1378-1394 (2012)

Obrázek: 3D-XRD metoda4 umožňuje nedestruktivní 3D zobrazení mikrostruktury a napětí v polykrystalických pevných látkách vystavených mechanickému namáhání. V popisovaném experimentu byl tenký drát ze superelastické slitiny NiTi zatížen v tahu a vystaven monochromatickému svazku energetických fotonů na Materials Science Beamline ID11 v ESRF. Mikrostruktura a napětí v cca 15000 austenitických zrnech v okolí čela deformačního pásu (B,C) byly zrekonstruovány z 36650 2D difrakčních záznamů získaných během rotace zatíženého drátu okolo vlastní osy a posuvu  vzhledem k dopadajícímu svazku fotonů (A). Prostorový model čela pásu (D) byl vytvořen z pořízených difrakčních dat v kombinaci s výsledky simulací lokalizované deformace drátu pomocí mechanického modelu slitin s tvarovou pamětí5

Zdroj textu a obr.: Tisková zpráva FZÚ AV ČR